Разработка нового поколения жаропрочных материалов, в том числе наномодифицированных, на основе интерметаллидов, для аддитивных 3d-технологий

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 июля 2014 г. № 14.578.21.0040 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 22 июля 2014 г. по 31 декабря 2014 г. выполнялись следующие работы:

  • Проведение аналитического обзора современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ, в том числе, обзор научных информационных источников: статьи в ведущих зарубежных и (или) российских научных журналах, монографии и (или) патенты — не менее 15 научно-информационных источников за период 2009-2014 гг.
  • Выбор и обоснование направления исследований, в том числе:
  • Проведение патентных исследований по ГОСТ Р 15.011–96 по определению технического уровня объектов хозяйственной деятельности и выявлению тенденций их развития;
  • Исследование вариантов возможных решений и выбор оптимального варианта получения гранул из жаропрочных материалов (ЖМ) на основе алюминидов титана и алюминидов никеля правильной сферической формы и регламентированной зернистости методом центробежного распыления.
  • Проведение термодинамических расчетов по определению составов реакционных смесей для получения полуфабрикатов на основе алюминида никеля и алюминида титана из оксидного сырья путем алюминотермического восстановления в режиме горения (СВС- металлургия).
  • Проведение экспериментальных исследований процесса синтеза полуфабриката в виде слитка из ЖМ на основе алюминида никеля из оксидного сырья выбранных составов реакционных смесей методом СВС- металлургии.
  • Проведение экспериментальных исследований процесса синтеза полуфабриката в виде слитка из ЖМ на основе алюминида титана из оксидного сырья выбранных составов реакционных смесей методом СВС- металлургии.
  • Проведение экспериментальные исследований процесса синтеза полуфабриката в виде порошка из ЖМ на основе алюминида титана путем гидридно-кальциевого восстановления из оксидного сырья.
  • Получение полуфабриката порошка из ЖМ на основе алюминида титана путем гидридно-кальциевого восстановления из оксидного сырья.
  • Оптимизация режимов центробежного СВС- литья для обеспечения наибольшей глубины фазоразделения целевого продукта на основе алюминида никеля от шлаковой фазы. Проведение структурно-фазовых исследований глубины фазоразделения.
  • Изготовление оснастка и исследование процессов консолидации порошка из ЖМ на основе алюминида титана, полученного из гидридно-кальциевого полуфабриката.
  • Материально-техническое обеспечение выполнения работ этапа (отчисления по амортизации оборудования для проведения исследований).

При этом были получены следующие результаты:

  • Проведен анализ современной научно-технической, нормативной и методической литературы, а также научных информационных источников, опубликованных в области создания жаропрочных материалов на интерметаллидной основе и технологий их получения, аддитивных 3d- технологий получения сложнопрофильных изделий. Проведены патентные исследования. Исследованы варианты возможных решений и выбран оптимальный вариант получения гранул путем создания интегральной технологической цепочки, включающей: синтез полуфабриката методами СВС- металлургии или гидридно-кальциевого восстановления оксидного сырья; вакуумный индукционный переплав СВС- полуфабриката или изготовление электрода из порошка; получение гранул методом центробежного распыления вращающегося электрода.
  • По результатам термодинамических расчетов определены составы (рецептура) реакционных смесей для получения методом СВС- металлургии полуфабрикатов на основе алюминида никеля с составом целевого продукта 63,0%Ni—13,6%Al—14,7%Mo—4,0%Cr—0,4%Mn—3,3%B—1,0%Hf (сплав F-10H-3) и алюминида титана 60,1%Ti—32,4%Al—4,8%Nb—2,7%Cr (сплав 4822). Проведены экспериментальные исследования процессов синтеза полуфабрикатов в виде слитков из ЖМ на основе NiAl и TiAl с использованием уникальной методики центробежного СВС- литья, позволяющей использовать оксидное сырье для получения ЖМ. Показано, сильное влияние начальных параметров синтеза (величины перегрузки, массы смеси) и содержания алюминия и диоксида кальция в исходной смеси на характеристики СВС процесса (скорость горения, выход целевых продуктов в металлический слиток, потери массы смеси при горении), состав и структуру целевого продукта. Содержание примесных газов, кислорода и азота, в составе полуфабрикатов практически не изменяется при варьировании массы исходной реакционной смеси в интервале от 500 до 1000 г. Наибольшее влияние на данную характеристику оказывает перегрузка, увеличение которой с 50g до 350g, приводит к резкому снижению концентрации газовых примесей, благодаря наиболее полному фазоразделению. Результаты химического анализа по определению содержания газовых примесей показали, что содержание O и N в сплаве на основе NiAl ниже по сравнению с таковым для сплава на основе TiAl. Результаты химического и фазового слитков подтвердили инертность продуктов горения (CaO-Al2O3) энергетической смеси по отношению к металлическому расплаву. Целевые продукты не содержали Ca даже при большой массе энергетической добавки, т.к. он весь переходит в шлаковую фазу, которая состоит, в основном, из твердого раствора Al2O3 и CaO. Оксид кальция, образующийся в составе продуктов горения, приводит к снижению вязкости шлаковой фазы и практически полному выходу целевых компонентов в металлический слиток. Результаты РФА образцов, показали, что основными фазовыми составляющими в образцах сплава F-10H-3 являются интерметаллид NiAl, сложное соединение Ni20Al3B6 и боридная фаза (Mo,Cr)B, а образцы сплава 4822 являются двухфазным и состоят из γ-фазы TiAl и α2-фазы Ti3Al. Результаты проведенных структурных исследований хорошо согласуются с данными РФА.
  • Проведены экспериментальные исследования процесса синтеза полуфабриката в виде порошка из ЖМ на основе TiAl путем гидридно-кальциевого восстановления из оксидного сырья. Исследованы зависимости глубины протекания гидридно-кальциевого восстановления от состава шихты, температуры процесса и времени выдержки. Получен полуфабрикат порошка сплава 4822 на основе алюминида титана в количестве 10 кг. Проведены работы по изготовлению оснастки (пресс-форм и капсул для ГИП) и исследованию процессов консолидации полученного гидридно-кальциевого порошка полуфабриката. Установлены закономерности процесса уплотнения порошка сплава 4822.
  • Проведены структурно-фазовые исследование глубины фазоразделения. После прохождения фронта горения формируется двухфазный расплав, в котором окисел металла восстановителя образует сплошную среду в которой распределены капли «металлической» фазы. Вследствие разницы в плотностях под действием поля тяжести земли или центробежного воздействия происходит взаимное движение фаз. Установлены оптимальные параметры фазоразделения, такие как: температура горения, центробежное ускорение (перегрузка), коэффициент теплоотдачи, масса и размеры системы, а также предэкспоненциальный коэффициент вязкости. Проведена оптимизация режимов центробежного СВС- литья. Определены оптимальные условия максимального выхода целевого продукта (сплав F-10H-3 и сплав 4822) в слиток. Применение метода центробежного СВС- литья позволило получить образцы из ЖМ на интерметаллидной основе с гомогенной, безликвационной структурой, что позволит в итоге повысить качество конечного продукта — гранул из ЖМ для аддитивного производства.

Полученные результаты полностью соответствуют требованиям предъявляемым к проекту, а также соответствуют мировому уровню разработок в исследуемой области.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.

Директор Института биомедицинской инженерии Фёдор Сенатов на визионерской сессии «Прекрасное не далеко. Квантовый мир завтрашнего дня»Директор Института биомедицинской инженерии Фёдор Сенатов на визионерской сессии «Прекрасное не далеко. Квантовый мир завтрашнего дня»