Разработка нового поколения жаропрочных материалов, в том числе наномодифицированных, на основе интерметаллидов, для аддитивных 3d-технологий

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 22 июля 2015 г № 14.578.21.0040 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 01.07.2015 г по 31.12.2015 г выполнялись следующие работы:

  • Проведение экспериментальных исследований процесса переплава слитков СВС-полуфабриката из жаропрочных материалов (ЖМ) на основе алюминида никеля.
  • Разработка методики переплава слитков СВС-полуфабриката из ЖМ на основе алюминида никеля.
  • Изготовление лабораторного образца электрода из ЖМ на основе алюминида никеля.
  • Проведение экспериментальных исследований процесса переплава слитков СВС-полуфабриката из жаропрочных материалов (ЖМ) на основе алюминида титана.
  • Разработка методики переплава слитков СВС-полуфабриката из ЖМ на основе алюминида титана.
  • Изготовление лабораторного образца электрода из ЖМ на основе алюминида титана.
  • Проведение дополнительных патентных исследований в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96 по обоснованию целесообразности правовой охраны объектов интеллектуальной собственности.
  • Проведение работ по спеканию и горячему изостатическому прессованию (ГИП) сформованных заготовок электрода из гидридно-кальциевых порошков ЖМ на основе алюминида титана.
  • Проведение сравнительных структурных исследований лабораторных образцов электрода до и после ГИП, включающих анализ влияния ГИП на структуру ЖМ на основе алюминида титана.
  • Материально-техническое обеспечение выполнения работ этапа (отчисления по амортизации оборудования для проведения исследований).

При этом были получены следующие результаты:

  • По результатам экспериментальных исследований процессов переплава, проведены корректировки состава ЖМ на основе NiAl (сплав CompoNiAl-M5), что позволило повысить характеристики пластичности данного материала, по сравнению с борсодержащим сплавом CompoNiAl. Также проведена корректировка процесса синтеза СВС-полуфабриката из сплава 4822 на основе TiAl путем перехода от алюмотермического восстановления к кальций-алюмотермическому восстановлению на стадии центробежного СВС- литья, что позволило снизить содержание примесей в исходном СВС- полуфабрикате. В соответствии с ранее разработанной методикой получены шихтовые образцы скорректированного состава из сплавов CompoNiAl-M5 на основе NiAl и 4822 на основе TiAl, изучены их структура, состав и механические свойства. Сплав CompoNiAl-M5 скорректированного состава обладает существенно большей прочностью 2255 МПа по сравнению с 787 МПа для сплава CompoNiAl до корректировки. Переход к кальций-алюмотермическому восстановлению при центробежном СВС- литье сплава 4822 на основе TiAl более чем в 3 раза снизил концентрации O2 и N2 до 0,33 и 0,008 %, по сравнению с данными концентрациями в слитке СВС- полуфабриката при алюмотермическом восстановлении, которые составляют 1,349 % и 0,071 %, соответственно. Кроме того, кальций-алюмотермический синтез позволил полностью перейти к оксидному сырью, когда в качестве основного исходного компонента используется не элементный порошок титана, а TiO2.
  • Разработаны методики переплава слитков СВС- полуфабрикатов (шихтовых образцов скорректированного состава) и получены лабораторные образцы электродов из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля F-10H-3, CompoNiAl, CompoNiAl-М5, в том числе наномодифицированные ZrO2, а также из сплава 4822. Общее количество лабораторных образцов из ЖМ на основе алюминида никеля составило 6 шт.: из сплава CompoNiAl — 1 штуки; из сплава CompoNiAl, наномодифицированного ZrO2нано — 1 штуки; из сплава CompoNiAl-М5 (сплав скорректированного состава) — 2 штук; из сплава F-10H-3, наномодифицированного ZrO2 — 2 штук. Из ЖМ на основе алюминида титана (сплава 4822) изготовлено 2 лабораторных образца электрода. Принципиальным отличием разработанных методик для получения лабораторных образцов электродов путем переплава слитков СВС- полуфабриката (шихтовых образцов скорректированного состава) является применение индукционной плавки в атмосфере аргона с последующей разливкой в разъемный графитовый кристаллизатор при получении электродов их ЖМ на основе алюминида никеля. А для получения электродов из ЖМ на основе алюминида титана использована методика вакуумной индукционной плавки (ВИП) в медном водоохлаждаемом тигле с последующей разливкой в стальную изложницу-кристаллизатор. Структура электродов после ВИП близка к СВС- полуфабрикатам (шихтовым образцам). Разница состоит только в размере основной структурной составляющей — зерен NiAl или ламельных зерен из чередующихся слоев γ-TiAl и α2-Ti3Al фаз, которые несколько укрупняются после переплава, что приводит к некоторому снижению прочности. Так, например, прочность при сжатии шихтового образца из сплава CompoNiAl-М5 составляет 2255 МПа, а прочность электрода после ВИП из этих же шихтовых образцов равна 1710 МПа, при этом заметного повышения прочности после проведения термической обработки получить не удалось, она составляет 1723 МПа. Но в тоже время, следует отметить некоторое повышение пластичности ЖМ после ВИП. Дисперсные выделения на основе хрома внутри зерен NiAl, выделяющиеся из пересыщенного твердого раствора в процессе кристаллизации и термической обработки, в сплаве CompoNiAl-M5 повышают его прочность и характеристики пластичности по сравнению с первым сплавом CompoNiAl. При получении электрода из сплава F-10H-3 методом ВИП происходит достаточно сильная ликвация боридных зерен (Mo,Cr)B, что приводит к формированию неоднородной структуры по объему электрода. Наномодифицирование сплава F-10H-3 наночастицами ZrO2 позволило получить гомогенное распределение зерен фазы (Mo,Cr)B по объему электрода при их белее чем 50 кратном измельчении, когда размер зерен данной фазы уменьшился с 600 до 10 мкм, что привело к повышению прочности до 1760 МПа. При этом легирование сплава CompoNiAl наночастицами ZrO2 и WC практически не оказало влияния на структуру и прочность сплава. Лабораторные образцы электродов из сплава 4822 на основе алюминида титана обладают пониженным содержанием газовых примесей по сравнению с исходными шихтовыми образцами. В наибольшей степени в процессе ВИП происходит рафинирование сплава от кислорода, концентрация которого в электроде снижается до 0,21-0,23 %.
  • Найдены оптимальные режимы формования и спекания электрода из порошка сплава 4822 на основе алюминида титана, полученного гидридно-кальциевым восстановлением из оксидного сырья. Последующее проведение ГИП, позволило получить электроды с остаточной пористостью менее 1 %. Структура и состав ЖМ при этом не претерпевает значительных изменений. Легирование нанодисперсным порошком Y2O3 порошкового полуфабриката замедляет процесс собирательной рекристаллизации при спекании и ГИП электрода, что приводит к измельчению интерметаллидных зерен, состоящих из равномерных слов γ-TiAl и α2-Ti3Al фаз. Разработана методика изготовления электрода из гидридно-кальциевого порошкового полуфабриката сплава 4822 и получены лабораторные образцы электродов. Общее количество изготовленных лабораторных образцов электродов из гидридно-кальциевого порошкового полуфабриката из сплава 4822 на основе алюминида титана составило 4 штуки, в том числе 2 штуки номодифицированных Y2O3нано. Структура лабораторных образцов электродов из порошкового сплава 4822, как и в случае литых электродов представлена ламелярными зернами из чередующихся слоев γ-TiAl и α2-Ti3Al фаз, в которых растворены ниобий и хром. В случае электродов с наномодифицированием, Y2O3 располагается по границам интерметаллидных зерен. Исследования химического состава показали, что концентрации примесей O2, N2 и C не превышают допустимых значений.

Полученные результаты полностью соответствуют требованиям предъявляемым к проекту, а объект разработки по своим качествам превосходит технический уровень аналогичных отечественных и зарубежных образцов.

Директор Института биомедицинской инженерии Фёдор Сенатов на визионерской сессии «Прекрасное не далеко. Квантовый мир завтрашнего дня»Директор Института биомедицинской инженерии Фёдор Сенатов на визионерской сессии «Прекрасное не далеко. Квантовый мир завтрашнего дня»